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全自动电位滴定法测定硫酸乙烯酯的酸值含量

发布时间:2025/9/9   点击次数:12
 
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1 前言

硫酸乙烯酯是一种化学物质,分子式是 C2H4O4 S ,它主要应用于锂离子电池电解液的添 加剂,其作用在于抑制电池初始容量的下降,增大初始放电容量,减少高温放置后的电池膨 胀,提高电池的充放电性能及循环次数。因此对其酸性有明确的要求,若酸性较高会影响电 池电解液中的氧化还原反应,导致电池性能下降。本实验采用酸碱滴定的原理测定其酸值含 量,实验过程操作简单,数据重复性较好。

2 仪器与设备

 

2.1 仪器

JH-T7 全自动电位滴定仪,复合 PH 电极。

2.2 试剂

三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。

 

3 实验方法

 

3.1实验步骤

3.1.1.标定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液:

1 )准确称取 2.5g 三乙胺(精确 0.0001g ),溶于碳酸二甲酯中,定容至 500mL, 匀,备用。

2 )准确称取苯甲酸 0.05g(精确至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,后加入20 mL 去离子水,置于滴定台上,开启搅拌,插入电极,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至电 位突跃终点,记下滴定体积,同时做空白试验,计算滴定液的浓度。


3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的测定:

准确称取试样 2.5g(精确至 0.0001g)置于滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解试

样,使其没过电极,开启搅拌,启动软件,开始滴定至电位突越终点,记下滴定体积,同时 做空白实验。

3.2 参数设置

3.2.1.苯甲酸标定:

 

滴定模式

动态滴定

滴定前平衡电位

6mV

搅拌速度

7

结束体积

20mL

电位平衡时间

4s

平衡电位

1mV

滴定速度

标准

预搅拌时间

6s

电位突越量   

500      

  预控值


3.2.2.硫酸乙烯酯酸值测定

image.png

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.4.1 苯甲酸标定:

 

 

样品名称

 

样品编号

取样量

 g

滴定体积  V1 mL 

空白体积 V0

mL

浓度

mol/L

平均值

mol/L

 

苯甲酸

1

0.06342

5.408

 

0.06

0.0970

 

0.0973

2

0.06934

5.879

0.0976

3

0.06955

5.917

0.0972


 

4.2.2.硫酸乙烯酯含量测定:

 

样品名称

 

样品编号

滴定液浓度

mol/L

取样量

g 

滴定体积  V1 mL 

空白体积 V0

mL

含量

ppm

平均值

ppm

 

硫酸乙烯酯

1

 

0.0973

2.5217

0.140

 

0.01

5.106

 

5.227

2

2.5212

0.150

5.403

3

2.5202

0.140

5.192


 
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