1 前言 硫酸乙烯酯是一种化学物质,分子式是 C2H4O4 S ,它主要应用于锂离子电池电解液的添 加剂,其作用在于抑制电池初始容量的下降,增大初始放电容量,减少高温放置后的电池膨 胀,提高电池的充放电性能及循环次数。因此对其酸性有明确的要求,若酸性较高会影响电 池电解液中的氧化还原反应,导致电池性能下降。本实验采用酸碱滴定的原理测定其酸值含 量,实验过程操作简单,数据重复性较好。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T7 全自动电位滴定仪,复合 PH 电极。 2.2 试剂 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。 3 实验方法 3.1实验步骤 3.1.1.标定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液: 1 )准确称取 2.5g 三乙胺(精确至 0.0001g ),溶于碳酸二甲酯中,定容至 500mL,摇 匀,备用。 2 )准确称取苯甲酸 0.05g(精确至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,后加入20 mL 去离子水,置于滴定台上,开启搅拌,插入电极,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至电 位突跃终点,记下滴定体积,同时做空白试验,计算滴定液的浓度。
3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的测定: 准确称取试样 2.5g(精确至 0.0001g)置于滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解试 样,使其没过电极,开启搅拌,启动软件,开始滴定至电位突越终点,记下滴定体积,同时 做空白实验。 3.2 参数设置 3.2.1.苯甲酸标定: 滴定模式 | 动态滴定 | 滴定前平衡电位 | 6mV | 搅拌速度 | 7 | 结束体积 | 20mL | 电位平衡时间 | 4s | 平衡电位 | 1mV | 滴定速度 | 标准 | 预搅拌时间 | 6s | 电位突越量 | 500 | 预控值 |
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3.2.2.硫酸乙烯酯酸值测定 : 
4 结果与讨论 4.1 实验结果 4.4.1 苯甲酸标定: 样品名称 | 样品编号 | 取样量 ( g ) | 滴定体积 V1( mL ) | 空白体积 V0 ( mL ) | 浓度 ( mol/L ) | 平均值 ( mol/L ) | 苯甲酸 | 1 | 0.06342 | 5.408 | 0.06 | 0.0970 | 0.0973 | 2 | 0.06934 | 5.879 | 0.0976 | 3 | 0.06955 | 5.917 | 0.0972 |
4.2.2.硫酸乙烯酯含量测定: 样品名称 | 样品编号 | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 取样量 ( g ) | 滴定体积 V1( mL ) | 空白体积 V0 ( mL ) | 含量 ( ppm ) | 平均值 ( ppm ) | 硫酸乙烯酯 | 1 | 0.0973 | 2.5217 | 0.140 | 0.01 | 5.106 | 5.227 | 2 | 2.5212 | 0.150 | 5.403 | 3 | 2.5202 | 0.140 | 5.192 |
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