1 前言 硫代丙二腈又叫硫代二,是一种有机中间体,可用于制备硫代二丙酸,可用于实验 室研发过程和化工医药合成过程中 ;也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非 常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量 ,该方案的优点是实验流程简单,耗 时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测该类药品含量的不错选择。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T8全自动电位滴定仪,复合铂电极。 2.2 试剂 溴酸钾-溴化钾滴定液溶液( 0.1 mol/L )、冰醋酸、浓盐酸。 3 实验方法 3.1实验步骤 1.溴酸钾-溴化钾滴定液的配制及标定: 配制:准确称取 2.784g 溴酸钾和 10g 溴化钾 ,加入 500mL 去离子水溶解,定容至 1000 mL , 标定:用 2mL 移液管准确移取 2mL 溴酸钾-溴化钾溶液于滴定杯中,加入 50mL 去离子 水,加入 3mL 浓盐酸,和 5g 碘化钾,溶解暗处静置5min ,放于滴定台上,滴定至电位突越 终点,记录滴定体积,同时做空白试验,计算其浓度。 2. 硫代二含量测定: 准确称取 0.2g 试样(精确至 0.0001g ),置于滴定杯中,加 30mL 冰醋酸溶解试样 ,再加
入 20mL 的去离子水,加 3mL 浓盐酸,放于滴定台开启搅拌,使其混合均匀 ,用标定的 溴酸钾-溴化钾滴定液滴定至突跃终点,记下终点体积。
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