一、前言 铝钪合金是一种高性能铝合金,在铝合金中加入微量的钪,可促进晶粒细化,对合金的结构和性能产 生明显的影响,使其强度、硬度、焊接性能、耐腐蚀性能等得到很大提高。加入钪还可使铝合金具有良好 的超塑性,因此铝钪合金可望成为新一代的航天、航空、舰船工业用轻质结构材料。本次实验测定某厂家 生产的铝钪合金中的钪含量是否达标,采用JH-T7全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,测定 其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T7全自动电位滴定仪,复合铅离子选择电极,移液管等 2.2、试剂 氨水溶液(1+1),盐酸溶液(1+1),0.02mol/L EDTA 滴定液,抗坏血酸,去离子水 三、实验方法 3.1、实验过程: 用 10mL 移液管准确移取 10mL 溶解好的 AlSc 试样置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去离子水放于滴定 杯中,加入 0.2g 抗坏血酸,用氨水(1+1)或者盐酸(1+1)调剂 PH 至 1.5-1.8 之间,启动编辑好的方法, 用 0.02mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至电位突跃点,记录滴定体积。同时做空白实验。 3.2、仪器参数 JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | AlSc 合金 Sc 含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 铅离子选择电极 | 参比电极: | 无 | 显示单位: | mV | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 10mv | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL | 电位突跃量: | 10 | 预控 mv 值: | -223(根据实验需调整) | 相关系数: | 449.56 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | EDTA | 理论浓度: | 0.02(标定的浓度) |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 铝钪合金钪含量测试结果 样品名称 | 称样量 /g | 取样量/mL | c( EDTA)/m ol/L | 空白体积 V1/mL | 滴定体积 V2/mL | Sc/% | 平均含量 /% | RSD(%) | AlSc | 30.0003 | 10 | 0.0209 | 0.02 | 7.210 | 2.2518 | 2.3009 | 1.8793 | 7.420 | 2.3176 | 7.470 | 2.3333 |
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