1 前言 磷酸氢二钠是一种实验室常见试剂,常用作一些缓冲溶液的配制,也可以用来制作柠檬 酸、软水剂、织物增重剂、防火剂等化工消防用品。含量的多少通常是体现磷酸氢二钠品质 好坏的主要参考依据。 该方法根据中国药典 2005 年版二部附录 Ⅶ A 中磷酸氢二钠含量测定中的电位滴定法规 定,用氢氧化钠去滴定盐酸和磷酸氢二钠的混合液,根据设定两次不同反应滴定终点的 PH 值来分别得到滴定消耗的体积,通过体积之间的差值,通过计算来得出磷酸氢二钠的含量。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T8 全自动电位滴定仪 PH 复合电极 10mL 滴定管 2.2 试剂 盐酸( 1mol/L ), 氢氧化钠滴定液( 1mol/L )。 3 实验方法 3.1 实验步骤 试取本品 0.25g,精密称定,置 250mL 烧杯中,加(1.0moL/L)的盐酸溶液 4mL 与水 50mL , 搅拌使溶解。用氢氧化钠滴定液(1.0moL/L)滴定至 PH 值为4.0 ,记录所消耗的氢氧化钠滴定 液的体积,其与空白之差记为 A。继续滴定至 PH 值为 8.8 ,将 PH 值 4.0~8.8 之间所消耗的氢
氧化钠滴定液的体积记为 B。同时取 4mL 盐酸(1moL/L)用氢氧化钠滴定液滴定至 PH 值为4.0 , 作为空白。当 A≤B 时,则 1mLA 相当于 142.0 ㎎的磷酸氢二钠;当 A>B 时,每 1mL 的 2B-A 相当于 142.0 ㎎的磷酸氢二钠。 3.2 仪器参数  4 结果与讨论 4.1 实验数据 4.1.1 磷酸氢二钠含量 空白体积:3.834mL
样品名称 | 取样量 ( g ) | 滴定液浓度 ( moL/L ) | 盐酸浓度 ( moL/L ) | A ( mL ) | B ( mL ) | 含量 ( % ) | RSD(%) | 1# | 0.24429 | 0.9989 | 0.9574 | 1.664 | 1.680 | 96.72 | 0.1294 | 2# | 0.24728 | 1.724 | 1.702 | 96.47 | 3# | 0.24904 | 1.694 | 1.722 | 96.59 |
4.2
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