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全自动电位滴定法测定磷酸氢二钠含量

发布时间:2025/9/8   点击次数:21
 
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1  前言

 

磷酸氢二钠是一种实验室常见试剂,常用作一些缓冲溶液的配制,也可以用来制作柠檬 酸、软水剂、织物增重剂、防火剂等化工消防用品。含量的多少通常是体现磷酸氢二钠品质 好坏的主要参考依据。

该方法根据中国药典 2005 年版二部附录 A 中磷酸氢二钠含量测定中的电位滴定法规 定,用氢氧化钠去滴定盐酸和磷酸氢二钠的混合液,根据设定两次不同反应滴定终点的 PH 值来分别得到滴定消耗的体积,通过体积之间的差值,通过计算来得出磷酸氢二钠的含量。

2  仪器和试剂

 

2.1 仪器

 

JH-T8 全自动电位滴定仪   PH 复合电极

 

10mL 滴定管

 

2.2 试剂

 

盐酸( 1mol/L ,  氢氧化钠滴定液( 1mol/L )。

 

3 实验方法

 

3.1 实验步骤

 

试取本品 0.25g,精密称定,置 250mL 烧杯中,加(1.0moL/L)的盐酸溶液 4mL 与水 50mL  搅拌使溶解。用氢氧化钠滴定液(1.0moL/L)滴定至 PH 值为4.0 ,记录所消耗的氢氧化钠滴定   液的体积,其与空白之差记为 A。继续滴定至 PH 值为 8.8 ,将 PH 4.0~8.8 之间所消耗的氢


氧化钠滴定液的体积记为 B。同时取 4mL 盐酸(1moL/L)用氢氧化钠滴定液滴定至 PH 值为4.0  作为空白。当 A≤B 时,则 1mLA 相当于 142.0 的磷酸氢二钠;当 AB 时,每 1mL  2B-A   相当于 142.0 的磷酸氢二钠。

3.2 仪器参数

 image.png

 

4 结果与讨论

 

4.1 实验数据

4.1.1 磷酸氢二钠含量 空白体积:3.834mL

 

样品名称

取样量

g 

滴定液浓度

moL/L

盐酸浓度

moL/L

A

mL 

B

mL 

含量

%

 

RSD(%)

1#

0.24429

 

 

 

0.9989

 

 

 

0.9574

1.664

1.680

96.72

 

 

 

0.1294

2#

0.24728

1.724

1.702

96.47

3#

0.24904

1.694

1.722

96.59

 


4.2


 
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